Par rapport au dépôt d'énergie directionnel, la fusion laser sélective a été moins étudiée pour la fabrication de matériaux fonctionnellement classés, et la fenêtre de post--traitement reste floue.
Nos chercheurs ont utilisé la technologie SLM pour préparer des matériaux 316L/IN718 fonctionnellement classés et ont systématiquement évalué les effets de processus de traitement thermique représentatifs sur l'évolution de phase et les propriétés de traction.
1. Préparation SLM de matériaux fonctionnels 316L/IN718
2. Processus de traitement thermique
Sur la base de l’analyse de la figure ci-dessus, un schéma de traitement thermique par gradient a été conçu. Deux températures de solution ont été sélectionnées : 980 degrés (en dessous de la température de la solution) et 1 040 degrés (au-dessus de la température de la solution), combinées à deux stratégies de vieillissement : un vieillissement simple à 720 degrés et un double vieillissement à 720 degrés + 620 degrés. Sur cette base, cinq séries d’expériences de contrôle ont été mises en place :
Groupe AD (état déposé) : maintenu dans son état de préparation d'origine ;
Groupe HT1 : traitement en solution à 1 040 degrés pendant 1 heure (trempe à l'eau) + 720 degrés de vieillissement unique pendant 8 heures (refroidissement à l'air) ;
Groupe HT2 : traitement en solution à 1040 degrés pendant 1 heure (trempe à l'eau) vieillissement à + 720 degrés pendant 8 heures suivi d'un vieillissement à 620 degrés pendant 8 heures (refroidissement du four) ;
Groupe HT3 : traitement en solution à 980 degrés pendant 1 heure (trempe à l'eau) + 720 degré de vieillissement unique pendant 8 heures (refroidissement par air) ;
Groupe HT4 : traitement en solution à 980 degrés pendant 1 heure (trempe à l'eau) vieillissement à + 720 degrés pendant 8 heures suivi d'un vieillissement à 620 degrés pendant 8 heures (refroidissement du four).
3. Transformation de phase après traitement thermique
Cinq ensembles de diagrammes de diffraction des rayons X-(XRD) dans le plan Y-Z dans différentes conditions de traitement thermique, avec des zones de test couvrant : la région 1 (teneur en IN718 de 70 à 100 %), la région 2 (teneur en IN718 de 40 à 70 %) et la région 3 (teneur en IN718 de 0 à 30 %).
Les intensités des pics de diffraction dans les cinq conditions de traitement thermique n'ont pas montré de différences significatives ; la réflexion de Bragg de la phase austénitique-en particulier les pics forts (111) et (200) de la structure cubique à faces-centrée (FCC)-dominait le diagramme de diffraction.
Dans l'échantillon traité HT1-de la région 1, les intensités des pics (111) et (220) étaient supérieures à celles de l'état déposé (AD). De plus, tous les groupes traités thermiquement présentaient un pic de diffraction (311), indiquant qu'une phase de renforcement supplémentaire s'était formée après le traitement thermique.
Dans les conditions HT1, les pics de diffraction dans la région 2 sont plus larges et ont une intensité plus faible, ce qui suggère que la stabilité de phase dans cette région est plus faible.
Dans la région 3, l'intensité du pic (111) dans l'échantillon traité par HT3- était significativement améliorée. Notamment, des phases de renforcement ' et " ont été détectées dans le motif XRD de la région 1. Un refroidissement rapide lors de la préparation SLM à haut débit n'est pas propice à la précipitation des phases ' et ", tandis que le traitement thermique laisse suffisamment de temps pour la précipitation de ces phases de renforcement, ce qui explique l'augmentation de l'intensité des pics du plan cristallin (200) et (220) et l'apparition du pic (311) après traitement thermique.
Après traitement thermique avec HT2 et HT4, (311) des pics de diffraction des phases ' et " ont également été détectés dans les diagrammes XRD. Cependant, comparés aux (311) pics de diffraction après traitement en solution et vieillissement simple, les pics de diffraction après double vieillissement étaient plus intenses, indiquant que le processus de double vieillissement favorisait davantage la formation des phases de renforcement ' et ". L'intensité des pics de diffraction de la phase de renforcement était particulièrement significative dans les conditions de traitement HT2, ce qui indique que ce traitement thermique favorisait la précipitation de plusieurs phases ' et '.
4.Microstructure après traitement thermique
Dans des conditions de dépôt (AD), des phases de Laves à longue chaîne - existent dans la région 1. En raison de la teneur élevée en IN718 dans cette région, une grande quantité de phase riche en Nb - précipite dans la région intergranulaire, avec une composition de (Ni, Fe, Cr) 2 (Nb, Mo, Ti). Sous traitement HT1, la majeure partie de la phase de Laves subit une dissolution et une fracture, et la phase résiduelle se transforme en une morphologie granulaire. Lors du traitement HT3, la phase de Laves se transforme également en une forme granulaire grâce à un processus de dissolution, accompagné de la précipitation de phases δ-Ni3Nb en forme d'aiguille-en forme de tige/en forme de bâtonnet-. Cela indique que les échantillons HT1 et HT3 ont induit une ségrégation par diffusion des éléments (Ni, Nb, C, Mo) dans la région 1, un phénomène cohérent avec les résultats des mesures de distribution statistique in situ des métaux dans les échantillons déposés et traités thermiquement - à l'aide de la spectroscopie de fluorescence par microfaisceau X à haute résolution -.
Les résultats de l'analyse multi-échelle confirment qu'en contrôlant la solubilité de la phase de Laves via la température de la solution et en contrôlant la morphologie de la phase δ-Ni3Nb tout au long du temps de vieillissement, l'optimisation synergique de la résistance et de la plasticité des matériaux à gradient peut être obtenue. Cela fournit des principes directeurs d’ingénierie de phase clé pour le développement de nouveaux procédés de traitement thermique par gradient.
L'évolution de la microstructure de la région 3 sous différents régimes de traitement thermique révèle la cinétique de transformation de phase entraînée par l'effet de couplage du gradient de composition et de l'histoire thermique. Le mécanisme d'évolution de la microstructure à plusieurs échelles de cette région est résumé et le mécanisme de corrélation entre le traitement thermique, l'ingénierie des joints de grains et les propriétés mécaniques est établi. Dans des conditions de dépôt (AD), la région dominante 316L- (Cr/Ni=1.82) suit un chemin de solidification à double phase de ferrite-austénite (FA)-, formant une structure dendritique cellulaire. Après traitement thermique HT1, le rapport Cr/Ni diminue jusqu'à 1,35. Cette transformation de composition favorise le chemin de solidification d'une structure à double phase de ferrite-austénite-à une structure monophasée entièrement austénitique-, réduisant considérablement la teneur en ferrite interdendritique. L'identification de phase confirme cette transformation : la phase FCC est une matrice d'austénite -, la phase BCC est une ferrite δ{-, et Ni3Al correspond à la phase de précipité. La région 3 est dominée par l'austénite, contenant une petite quantité de ferrite dispersée. Les fractions volumiques de ferrite mesurées par analyse quantitative d'images étaient respectivement de 3,5 % (AD), 0,7 % (HT1), 0,2 % (HT2), 1,5 % (HT3) et 0,8 % (HT4), confirmant que la teneur en ferrite dans tous les états traités thermiquement était inférieure à celle de l'état déposé.
L'exposition thermique après-dépôt favorise la recristallisation statique, entraînant un grossissement des grains et une réduction significative de l'espacement des dendrites. L'effet synergique du gradient de composition est également significatif : dans le sens de formation (teneur en IN718 augmentant de 0 à 100 % en poids), la vitesse de refroidissement locale décroissante induit un grossissement progressif des bras dendrites. L'échantillon déposé dans la région 3 est caractérisé par de fins grains équiaxes, avec des tailles de grains encore plus petites (~ 8,4 µm) au fond du bain de fusion en raison de la refusion laser. En revanche, les échantillons traités thermiquement-présentent une distribution granulométrique plus uniforme, mais un grossissement des grains se produit dans la région 3 après le traitement thermique-la granulométrie moyenne des échantillons HT1 et HT3 est de 10,40 μm et 11,64 μm, respectivement. Ce grossissement est principalement attribué à l'effet synergique de l'accumulation de chaleur et de la vitesse de refroidissement : la région 3 est située au bas du matériau du gradient, ce qui entraîne moins d'accumulation de chaleur pendant le processus SLM à haute énergie - et des grains initiaux plus fins ; tandis que le processus de refroidissement lent après le traitement thermique de dépôt laisse suffisamment de temps pour la croissance des grains. De plus, l’échantillon contient des cristaux colonnaires continus qui pénètrent dans plusieurs couches. En raison des caractéristiques de solidification directionnelle rapide du procédé SLM, la direction de croissance des grains est généralement cohérente avec la direction du gradient de température maximal (c'est-à-dire perpendiculaire au fond du bain fondu).
Le traitement en solution réduit considérablement la résistance de la texture et améliore l'uniformité, le HT2 montrant l'effet le plus significatif : le traitement en solution à 1 040 degrés combiné à un double vieillissement induit la formation de limites de sous-grains, augmentant la proportion de joints de grains à petit angle (LAGB) à 39,1 % (la plus élevée parmi tous les traitements thermiques). Cela améliore considérablement la capacité de déformation coordonnée à plusieurs-échelles de la structure à gradient et favorise le comportement isotrope.
Le traitement thermique post-mise en solution réduit considérablement la contrainte résiduelle et favorise une dissolution substantielle de la phase de Laves (le degré de dissolution augmente de façon monotone avec la température de la solution) ; Le SLM à haut -débit affine de manière inhérente la microstructure déposée en raison de sa vitesse de refroidissement élevée, mais le traitement thermique ultérieur induit un grossissement important des grains. Notamment, une petite quantité de phase δ-Ni3Nb reste après le traitement de la solution à 980 degrés, indiquant que cette température est inférieure à la ligne de solution de la phase δ-Ni3Nb.
5. Propriétés de traction
La fracture par traction était presque entièrement concentrée dans la zone de transition de composition entre les régions à 30 % IN718 + 70% 316L et 40 % IN718 + 60% 316L, où la ségrégation élémentaire était la plus prononcée. La seule exception s'est produite dans l'état traité thermiquement HT2-, où la fracture a commencé au niveau de la région à 50 % 316L + 50 % d'IN718 et s'est accompagnée d'une striction importante. Ces résultats démontrent quantitativement que les variations de gradient de composition dominent la capacité portante - des matériaux fonctionnellement classés (FGM) 316L/IN718.
Lorsque la température de la solution est de 1 040 degrés, la résistance et la plasticité du matériau sont améliorées. Sous traitement de vieillissement unique, le procédé HT1 améliore considérablement la résistance des matériaux fonctionnellement classés (FGM) 316L/IN718 mieux que le procédé HT2, avec un effet de renforcement de 6,58 %. L'échantillon traité avec HT2 a montré l'augmentation d'allongement la plus significative à la température de solution de 1 040 degrés, avec une augmentation d'environ 62,99 %.Ces résultats indiquent qu'à une température de solution de 1 040 degrés, un vieillissement simple est plus propice à l'amélioration de la résistance, tandis qu'un double vieillissement est plus propice à l'amélioration de la plasticité.
Lorsque la température de traitement de la solution descend à 980 degrés, la résistance du matériau augmente (plus élevée avec un double vieillissement et meilleure avec un simple vieillissement), mais la plasticité diminue par rapport à l'état déposé.L'amélioration combinée de la résistance et de la plasticité indique que HT2 est le traitement thermique optimal pour les matériaux fonctionnels 316L/IN718.
6.en conclusion
(1) La température de la solution domine le chemin d’évolution de phase, tandis que l’effet du vieillissement est négligeable. Une température de solution supérieure ou égale à 1040 degrés peut dissoudre de manière significative la phase de Laves et inhiber la formation de la phase δ-Ni3Nb, libérant ainsi des éléments Nb pour la précipitation ultérieure de la phase de renforcement ″/ ′, fournissant une condition préalable nécessaire pour obtenir un bon équilibre entre résistance et plasticité.
(2) Les méthodes de vieillissement permettent un contrôle de la résistance-plasticité. Le double vieillissement après traitement en solution à 1 040 degrés peut augmenter la plasticité d'environ 30 % sans sacrifier la résistance, ce qui le rend adapté aux applications à haute plasticité-. À l'inverse, le traitement en solution à 980 degrés induit la précipitation de phases δ-Ni3Nb de type aiguille-le long des joints de grains ; cela conduit à une diminution significative de la plasticité sous vieillissement simple et double, et n'est donc recommandé que pour les applications où le fluage à moyenne -température est dominant.
(3) Les composants dégradés nécessitent une stratégie "d'homogénéisation à haute-température suivie d'un vieillissement à basse-température". La région enrichie en IN718 elle-même est riche en éléments Nb et Mo, nécessitant un traitement préalable à la solution - à une température supérieure ou égale à 1 040 degrés ; sinon, le vieillissement ultérieur à basse température - formera un réseau de phases continu en aiguille - comme δ - Ni3Nb, entraînant une perte de ténacité à température ambiante - supérieure ou égale à 40 %. Cette séquence de traitement peut servir de principe de conception général pour le traitement thermique après fusion sélective au laser (SLM) de matériaux fonctionnellement classés (FGM) similaires.
(4)La caractérisation des matériaux à gradient doit suivre un processus en boucle fermée-en trois étapes : tout d'abord, un pré-criblage en traction macroscopique-est effectué pour identifier les différences entre les lots-à- ; Deuxièmement, les cartes de distribution de champ de déformation ε(x) sont tracées à l'aide de la technologie de corrélation d'images numériques (DIC) plein champ-, et les relations constitutives de contrainte locale-déformation (σ-ε) sont obtenues grâce à des tests mécaniques à échelle micro/nano- ; enfin, le modèle constitutif du gradient intégré à l'analyse par éléments finis (FEA) est calibré. Cette chaîne de vérification peut découpler la réponse globale en valeurs autorisées de conception résolues spatialement, permettant ainsi un réglage précis du processus et une évaluation de la fiabilité du service.
